Produkta žāvēšanu var iedalīt divos posmos. Pirms produkta sasalšanas pazūd, to sauc par pirmās pakāpes žāvēšanu, ko sauc arī par sublimācijas žāvēšanas posmu.
Sublimācijas laikā produktam ir nepieciešams absorbēt siltumu, un, lai uzsūktu vienu gramu ledus ūdens tvaikos, ir nepieciešamas aptuveni 670 kalorijas, tāpēc sublimācijas stadijā produkts ir jāuzsilda. Tomēr produkta sildīšanas apjoms ir ierobežots, un produkta temperatūra nedrīkst pārsniegt tā eitektisko temperatūru. Ja sublimētais produkts ir pārāk daudz zemāks par eitektisko temperatūru, sublimācijas ātrums samazināsies, un sublimācijas stadijas laiks tiks pagarināts; ja tā ir augstāka par eitektisko temperatūru, produkts izkusīs, un žāvētā produkta apjoms samazināsies un parādīsies burbuļi. Krāsas padziļināšanās, grūtības izšķīst utt. Tāpēc produkta temperatūrai sublimācijas stadijā ir jābūt tuvu eitektiskajai temperatūrai, bet tā nedrīkst pārsniegt eitektisko temperatūru.
Tā kā produkts ir sublimēts, sublimācijas virsma nav fiksēta. Drīzāk tas pastāvīgi mainās, un, sublimācijai progresējot, saldētu produktu paliek arvien mazāk. Tāpēc ir grūti izmērīt produkta temperatūru, un, mērīšanai izmantojot termometru, var rasties noteiktas kļūdas.
Produkta temperatūru sublimācijas laikā var noteikt, mērot gaisa spiedienu, un vārsts starp saldēšanas žāvēšanas kārbu un kondensatoru tiek ātri aizvērts uz 1-2 sekundēm (ne pārāk ilgi). Pēc tam ātri atveriet to vēlreiz, novērojiet spiediena paaugstināšanos saldēšanas-žāvēšanas kastē aizvēršanas brīdī un uzskaitiet spiediena pieaugumu līdz augstākajai vērtībai noteiktā punktā. Atbilstošo vērtību var atrast no piesātināta tvaika spiediena līknes vai tabulas dažādās ledus temperatūrās, un šī temperatūras vērtība ir produkta temperatūra sublimācijas laikā.
Produkta temperatūru var secināt arī, mērot sublimētā produkta pretestību. Ja produkta izmērītā pretestība ir lielāka par eitektiskā punkta pretestības vērtību, tas nozīmē, ka produkta temperatūra ir zemāka par eitektiskā punkta temperatūru; ja izmērītā pretestība ir tuvu eitektiskā punkta pretestības vērtībai, tas nozīmē, ka produkta temperatūra ir tuvu eitektiskajam punktam vai sasniedz to. temperatūra.
Liofilizēšanas laikā spiediens liofilizēšanas kastē agrāk bija pēc iespējas zemāks, taču tika uzskatīts, ka jo zemāks spiediens, jo labāk, bet jākontrolē noteiktā diapazonā.
Zemais spiediens, protams, ir labvēlīgs produktā esošā ledus sublimācijai. Tomēr, ja spiediens ir pārāk zems, tas ir nelabvēlīgs siltuma pārnesei, produktam nav viegli iegūt siltumu, un tā vietā tiek samazināts sublimācijas ātrums. Eksperimenti liecina, ka, ja spiediens liofilizētajā žāvēšanas kastē ir zemāks par 0,1 mbar, gāzes konvektīvā siltuma pārnese ir niecīga; kad spiediens ir lielāks par 0.1 mbar, ievērojami palielinās gāzes konvektīvā siltuma pārnese. Pie vienas plāksnes temperatūras, kad spiediens ir lielāks par 0,1 mbar, produkts viegli iegūst siltumu, tāpēc sublimācijas ātrums palielinās.
Tomēr, ja spiediens ir pārāk augsts, produktā esošā ledus sublimācijas ātrums tiek palēnināts un produkta siltuma absorbcijas kritums tiek samazināts. Tā rezultātā paša izstrādājuma temperatūra paaugstinās, un, kad tā ir augstāka par eitektisko temperatūru, produkts izkusīs, kā rezultātā liofilizētā žāvēšana neizdosies.
Parasti tiek uzskatīts, ka piemērots spiediens liofilizētajā žāvēšanas kastē ir no 0,1 līdz 0,3 mbar. Šajā spiediena diapazonā tas ir labvēlīgs gan siltuma pārnesei, gan sublimācijai. Ja tas pārsniedz 0,3 mbar, produkts var izkust. Šajā laikā ir jādod vakuuma trauksmes signāls, lai pārtrauktu produkta sildīšanu un pat iedarbinātu saldētavu, lai atdzesētu liofilizēto žāvēšanas kārbu, lai aizsargātu produktu no kušanas.
Spiediens saldēšanas žāvēšanas kastē sastāv no gaisa daļējā spiediena un ūdens tvaiku daļējā spiediena. Tāpēc vakuuma pakāpes mērīšanai jāizmanto termiskais vakuuma mērītājs, kas var izmērīt pilnu spiedienu; Kompresijas vakuuma mērītāji ir jāaizliedz dzīvsudraba tvaiku bīstamo produktu dēļ.
1 grams ledus var saražot aptuveni 10,000 litrus tvaika ar spiedienu 0,1 mbar. Lai noņemtu lielu ūdens tvaiku daudzumu, nepietiek tikai ar mehānisko vakuumsūkni, lai to noņemtu. Kondensators darbojas kā dzesēšana, lai tajā iekšpusē uz dzesēšanas virsmas kondensētos liels ūdens tvaiku daudzums, tāpēc kondensators darbojas kā ūdens tvaika sūknis. Siltums, kas izdalās, kondensējoties lielam ūdens tvaiku daudzumam, var paaugstināt kondensatora temperatūru, kas ir normāla parādība. Tomēr kondensatora saldētavas nepietiekamās dzesēšanas jaudas, kondensatora mazās virsmas ūdens tvaiku adsorbēšanai vai pārāk daudz ūdens tvaiku veidošanās dēļ pārāk liela siltuma dēļ kondensatora temperatūra pārmērīgi paaugstināsies. kad tas notiek. Ūdens tvaika spiediena starpība starp žāvēšanas kārbu un kondensatoru samazinās, kā rezultātā samazinās sublimācijas ātrums; tajā pašā laikā palielinās ūdens tvaiku daļējais spiediens liofilizētajā žāvēšanas sistēmā, kas pasliktina vakuuma pakāpi, kas savukārt izraisa sublimācijas ātruma samazināšanos. Lēnām, produkts absorbē mazāk siltuma, un produkta temperatūra paaugstinās, izraisot izstrādājuma kušanu un liofilizēšanas neveiksmi.
Tāpēc, lai liofilizētu labu produktu, ir jāuztur labs un stabils vakuums sistēmā. Kondensatoram vienmēr ir jābūt zemākam par -40 grādu, jo ledus tvaika spiediens pie -40 grādiem ir aptuveni 0,1 mbar.
Sublimācijas žāvēšanas posmā liofilizētās žāvēšanas krāsns slāņi ir produkta siltuma avots. Ja dēļa temperatūra ir augsta, produkts iegūs vairāk siltuma; ja dēļa temperatūra ir zema, produkts saņems mazāk siltuma; ja dēļa temperatūra ir pārāk augsta, produkts saņems pārāk daudz siltuma, lai produkts izkausētu; ja plātnes temperatūra ir pārāk zema, produkts nesasniegs pietiekamu siltumu, pagarinās sublimācijas žāvēšanas laiku. Tāpēc dēļu slāņa temperatūra ir saprātīgi jākontrolē.
Plākšņu slāņa temperatūra jānosaka atbilstoši produkta temperatūrai, liofilizētās žāvēšanas kastes spiedienam (tas ir, liofilizētās žāvēšanas kastes vakuuma pakāpei) un kondensatora temperatūrai. Ja produkta temperatūra sublimācijas žāvēšanas laikā ir daudz zemāka par produkta eitektisko temperatūru, spiediens saldēšanas žāvēšanas kastē ir daudz zemāks par vakuuma trauksmes iestatīto spiedienu, un kondensatora temperatūra ir daudz zemāka par -40 grādu , tad dēļu slāņu sildīšanas temperatūru var vēl vairāk paaugstināt. Ja plāksnes slāņa temperatūra paaugstinās līdz noteiktai vērtībai, produkta temperatūra ir tuvu eitektiskajai temperatūrai vai arī liofilizācijas kastes spiediens paaugstinās līdz vērtībai, kas ir tuvu vakuuma trauksmes vērtībai vai kondensatora temperatūrai. paceļas atpakaļ līdz -40 grādiem, tad plāksnes slāņa temperatūru vairs nevar paaugstināt. Pretējā gadījumā radīsies bīstama situācija.
Faktiski dēļu slāņa temperatūra sublimācijas laikā ir saistīta arī ar saldēšanas žāvētāja veiktspēju. Saldēšanas žāvētājam ar labāku veiktspēju dēļu slāņa sildīšanas temperatūru var paaugstināt augstāk.
Sublimācijas posma ilgums ir saistīts ar šādiem faktoriem:
Produktu daudzveidība: dažus produktus ir viegli nožūt, un dažus nav viegli nožūt. Vispārīgi runājot, produkti ar augstāku eitektisko temperatūru ir vieglāk žūstējami un tiem ir īsāks sublimācijas laiks.
Produkta iepakojuma biezums: Normāls žāvēšanas ātrums samazina produkta biezumu par aptuveni 1 mm stundā. Tāpēc iepakojuma biezums ir liels, un arī sublimācijas laiks ir garš.
Siltums, kas tiek nodrošināts sublimācijas laikā: ja sublimācijas laikā nodrošinātais siltums ir nepietiekams, sublimācijas ātrums tiks palēnināts un sublimācijas posma laiks tiks pagarināts. Protams, siltumu nevar nodrošināt pārāk daudz.
Paša saldēšanas žāvētāja veiktspēja, tas ietver saldēšanas žāvētāja vakuuma veiktspēju, kondensatora temperatūru un efektivitāti un pat iekārtas konstrukcijas ģeometriju utt. Labs saldēšanas žāvētājs saīsina sublimācijas posmu.
Produkta pirmajā posmā papildus saldēta produkta temperatūras uzturēšanai zem eitektiskā punkta, žāvētā produkta temperatūrai jābūt arī zemākai par sadalīšanās temperatūru.
Tā sauktā sadalīšanās temperatūra attiecas uz jau žāvētu produktu. Žāvētajam produktam jābūt irdenam un netīram, kā arī jāsaglabā stabils stāvoklis, lai sublimētais ūdens tvaiks apakšējā saldētā produktā varētu vienmērīgi iziet cauri, lai visi produkti būtu labi izžuvuši.
Tomēr daži žāvēti produkti zaudēs stingrību, kad temperatūra sasniegs noteiktu vērtību, notiek sabrukšanai līdzīga parādība, un tiek zaudētas irdenās un netīrās īpašības, padarot žāvēto produktu nedaudz lipīgu. Palielinoties īpatnējam smagumam, krāsa padziļinās. Temperatūru, kurā notiek šīs izmaiņas, sauc par sadalīšanās temperatūru.
Pēc tam, kad žāvētais produkts sadalās, tas kavē vai ietekmē ūdens tvaiku pāreju, kas sublimē saldētā produkta sublimāciju apakšējā slānī, tāpēc sublimācijas ātrums palēninās un saldētais absorbē mazāk siltuma, un siltums, kas turpina ko nodrošina dēļa slānis, ir lieks. Tas izraisīs saldētā produkta temperatūras paaugstināšanos un produkta kušanu un putošanu.
Sairšanas temperatūra ir saistīta ar produkta veidu un īpašībām, tāpēc produkta aizsarglīdzeklis jāizvēlas saprātīgi, lai sabrukšanas temperatūra būtu pēc iespējas augstāka, piemēram, produkta sadalīšanās temperatūrai jābūt augstākai par eitektisko. produkta temperatūra.
Sadalīšanās temperatūru parasti nosaka eksperimenti, un sadalīšanās parādību var novērot ar mikro sasaldēšanas žāvēšanas testu, lai noteiktu sadalīšanās temperatūru.